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水泥中氯離子的測(cè)試方法氯離子含量分析儀:
1、稱取約5g試樣,加入50ml水。
要盡快攪拌使其分散混勻,否則試樣容易沉在燒杯底部。
2、在攪拌下加入50ml硝酸(1+2),加熱煮沸。
加入硝酸后要不停的攪拌并煮沸,使生成的硫化氫逸出,以免干擾測(cè)定,同時(shí)可以使試樣溶解的更均勻。
3、準(zhǔn)確移取5ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入溶液中,煮沸1~2 min。
硝酸銀標(biāo)液的準(zhǔn)確與否直接決定了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度,所以硝酸銀標(biāo)液一定要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求來(lái)進(jìn)行配制,并且用移液管或滴定管準(zhǔn)確的加入。
4、加入少許濾紙漿。濾紙漿不要加多,以免影響過濾速度。
5、用預(yù)先用硝酸洗滌過的慢速濾紙抽氣過濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過濾,濾液收集于250ml錐形瓶中。過濾前慢速濾紙或玻璃砂芯漏斗都要經(jīng)過硝酸(1+100)洗滌,以免給試驗(yàn)帶來(lái)誤差。
6、濾液和洗液總體積達(dá)到約200ml,溶液在弱光線或暗處冷卻至25℃以下。
滴定應(yīng)在室溫下進(jìn)行,溫度高,紅色絡(luò)合物容易褪色。
7、加入5ml硫酸鐵銨指示劑溶液,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至產(chǎn)生的紅棕色在搖動(dòng)下不消失為止。
滴定時(shí)要充分的搖動(dòng)溶液,避免沉淀吸附銀離子,終點(diǎn)過早的出現(xiàn)。
8、當(dāng)硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積小于0.5 ml時(shí),要用減少一半的試樣質(zhì)量進(jìn)行重新試驗(yàn)。